串联质谱法（GC-MS/MS）测定果蔬中苯醚甲环唑残留量分析方法
摘要：建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定果蔬中苯醚甲环唑残留量分析方法。试样中残留的苯醚甲环唑用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化后，以GC-MS/MS在多反应监测模式测定。外标校准曲线法定量。方法回收率在78%～98%之间，测定低限为：10 µg/kg，苯醚甲环唑在0.1 mg/L~2.5 mg/L（10 µg/kg ~250 µg/kg）范围内符合线性关系。相关系数R>0.99。方法选择性好，抗干扰能力强，能消除复杂基质带来的干扰，适合苯醚甲环唑残留量的确证分析。关键词：苯醚甲环唑，气相色谱-串联质谱，固相萃取 苯醚甲环唑，英文名difenoconazole，是一种三唑类杀真菌剂，内吸性强，杀菌谱广。苯醚甲环唑对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属等在内的半知病，白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌均有持久的预防和治疗作用，对梨黑星病、锈病类、白粉病类、苹果霉心病、苹果轮纹烂果病、苹果斑点落叶病、煤污病、蝇粪病、苹果褐斑病、苹果炭疽病等有良好防治效果。此外，苯醚甲环唑适用瓜类、辣椒、番茄、葡萄、桃、梨、玉米等各种作物，能有效防治白粉病、疫病、灰霉病、叶斑病、落叶、炭疽病、黑腐病、大小斑病等多种真菌病害，在农业生产中广泛应用。由于是直接喷洒于蔬菜、水果上，极易造成农药残留危害。国内外对该农药在食品中的残留量已经作出了严格的限制。例如，我国农业部公告第952号NY 1500.3.1～1500.3.5-2007规定了番茄、苹果等多种农作物中苯醚甲环唑残留限量。 “中国技术性贸易措施网”收录国外关于苯醚甲环唑残留限量标准多达153条。因此建立一种简单、快速、准确、可靠的测定苯醚甲环唑残留量的检测方法很有必要。目前国内报道苯醚甲环唑残留量的检测方法较少～4]，在对多农残检测方法研究时有所涉及。苯醚甲环唑分子（分子结构式见图1）含有一个三唑官能团，还含有两个氯原子，因此可采用气相色谱-氮磷检测器或气相色谱-电子捕获检测器进行检测，但是这些方法属于初筛方法，得到的阳性结果需要相应的确证方法进一步验证。苯醚甲环唑沸点较高，进行气相色谱-质谱法分析时在较高柱温下出峰，色谱峰展宽严重，而且此温度下色谱柱柱流失严重，在电子轰击离子源的电子轰击下苯醚甲环唑出峰处的基流很高，导致灵敏度较差，无法满足日本“肯定列表”中的苯醚甲环唑检测限要求。沈伟健等用气相色谱-质谱-负化学离子源测定苯醚甲环唑，安晶晶等采用液相色谱-串联质谱测定苯醚甲环唑， 方法的最低检测限有所提高。本方法选择气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留，很好地综合了上述各方法的优点，为苯醚甲环唑残留量检测开辟了一条新的技术路线，方法各项技术指标均能满足残留检测方法的要求。目前，采用气相色谱-串联质谱测定苯醚甲环唑的研究未见报道。。。。
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